기기(피펫, 뷰렛, 부피 플라스크==)를 보정하는 방법은 무엇입니까?

용기 교정 1. 실험 목적 1. 뷰렛, 피펫, 메스플라스크 사용법 숙지 2. 뷰렛, 피펫, 메스플라스크 교정 방법 실습 및 메스플라스크 교정 이해 의의 2. 실험 원리 뷰렛, 피펫 및 부피 플라스크는 적정 분석에 사용되는 주요 측정 장비입니다. 부피 용기의 부피는 표시된 부피와 정확히 일치하지 않습니다. 따라서 높은 정확도가 요구되는 분석 작업에서는 부피 측정 용기를 교정해야 합니다. 유리는 열팽창과 수축의 특성을 갖고 있기 때문에 온도에 따라 용기의 부피도 달라집니다. 따라서 유리 부피 측정 용기를 교정할 때 고유한 온도 값을 지정해야 하며 이 지정된 온도 값이 표준 온도입니다. 유리용기의 국제표준온도는 20°C입니다. 보정하는 동안 유리 부피 측정 용기의 부피는 20°C에서 실제 부피로 보정됩니다. 용적 용기에는 일반적으로 두 가지 교정 방법이 사용됩니다. 1. 상대 교정 두 용기의 부피 사이에 일정한 비례 관계가 필요할 때 상대 교정 방법이 자주 사용됩니다. 예를 들어, 25mL 피펫으로 측정한 부피는 250mL 부피 플라스크로 측정한 부피의 10배와 같아야 합니다. 2. 절대교정 절대교정은 용량용기의 실제 부피를 측정하는 것입니다. 일반적으로 사용되는 교정 방법은 계량 방법이라고도 하는 측정 방법입니다. 즉, 저울을 사용하여 용량용기에 담겨 있거나 방출되는 순수한 물의 질량을 측정하고, 물의 밀도를 기준으로 표준온도 20°C에서 용량용기의 실제 부피를 계산합니다. 질량을 부피로 변환할 때 세 가지 영향을 고려해야 합니다. (1) 온도에 따라 물의 밀도가 변합니다. (2) 유리 제품의 부피 팽창 및 수축에 온도가 미치는 영향 (3) 계량 시 공기 부력의 영향 공기 계산을 용이하게 하기 위해 위의 세 가지 요소를 고려하여 전체 교정 값을 얻습니다. 전체 교정 후 순수의 밀도는 표 2-1과 같습니다. 표 2-1 다양한 온도에서의 순수의 밀도 값(공기 밀도는 0.0012g·cm-3, 칼슘-나트륨 유리 팽창 계수는 2.6×) 10-5℃ -1) 온도/℃ 밀도/(g·mL-1) 온도/℃ 밀도/(g·mL-1) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.99 76 0.99 75 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 보정된 부피 용기에 담겨 있고 배출되는 순수한 물의 양을 순수한 물의 밀도로 나눕니다. 해당 온도 값의 물, 즉 20°C에서 이 용기의 실제 부피입니다. 실시예 1 18℃에서 50mL 용량플라스크에 순수한 물 49.87g이 들어 있다. 20℃에서 부피플라스크의 실제 부피를 계산하라. 해결책: 표를 찾아 18℃에서 물의 밀도가 0.9975 g·mL이므로 20℃에서 메스 플라스크의 실제 부피 V20은 다음과 같습니다. 3. 온도에 따른 용액 부피 교정 메스 용기가 교정됩니다. 20℃ 기준이므로 반드시 20℃일 필요는 없습니다. 따라서 용량용기의 부피와 용액의 부피가 변합니다. 유리의 팽창계수는 매우 작기 때문에 온도차가 크지 않으면 용기의 부피 변화는 무시할 수 있습니다. 희석 용액의 밀도는 일반적으로 해당 물의 밀도로 대체될 수 있습니다.

예 2: 0.1mol·L 표준용액 25.00mL를 10℃에서 적정에 사용한다. 20℃에서 그 부피는 얼마가 되어야 하는가? 해결책: 0.1 mol·L 희석 용액의 밀도는 순수한 물의 밀도로 대체될 수 있습니다. 예: 25°C에서 뷰렛에서 10.10mL의 물이 방출되고 그 질량은 10.80g입니다. 뷰렛의 이 부분은 다음과 같습니다. 따라서 뷰렛의 이 부분의 부피는 다음과 같습니다. 보정 값은 10.12-10.10=+0.02mL입니다. 2. 피펫의 보정: 25mL 피펫을 청소하고 탈이온수를 뽑아 눈금에 맞춘 후 무게를 잰 메스플라스크에 넣고 다시 무게를 측정한 후 물의 질량을 기준으로 이 온도에서의 실제 부피를 계산합니다. 두 피펫을 각각 두 번 교정하십시오. 동일한 피펫의 두 무게 측정 간의 차이는 20mg을 초과해서는 안 됩니다. 그렇지 않으면 교정이 다시 수행됩니다. 측정 데이터는 표 2-3에 따라 기록되고 계산됩니다. 표 2-3 피펫 교정표 (수온 = ℃, 밀도 = g·mL-1) 피펫 번호 피펫 부피/g 용량플라스크 질량/g 병과 물의 질량/g 물 질량/g 실제 부피/mL 교정값/ mLⅠII 3. 메스플라스크와 피펫의 상대보정 25mL 피펫을 사용하여 탈이온수를 흡수하고 이를 깨끗하고 건조한 250mL 메스플라스크에 붓습니다(작동 중에 메스플라스크에 물이 닿지 않도록 하십시오). 10회 반복한 후 용액의 메니스커스 아래쪽 가장자리가 눈금선에 접해 있는지 관찰합니다. 그렇지 않으면 새로 표시합니다. 상호 보정 후 메스플라스크와 피펫에 동일한 표시가 표시됩니다. 함께 사용됩니다. 체적 계측기 교정 목적: 1. 2. 체적 계측기 교정의 의미와 방법을 이해합니다. 피펫 교정과 부피 플라스크와 피펫 간의 상대적 교정을 미리 마스터하세요. 피펫, 피펫, 뷰렛, 메스플라스크 등은 분석화학 실험에 흔히 사용되는 측정기기로, 이들 측정기기의 정확성은 분석화학 실험 결과의 정확성을 위한 전제조건입니다. (표 1.2.3 참조). 표 1. 일반적으로 사용되는 피펫 사양 공칭 용량(ml) 251020 2550100 용량 허용 오차 A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08(ml) B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16 물 유출량 A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40 회 (초) B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 [이 게시물은 왕 장군이 2008-4-30 19:53:03에 편집했습니다. ]

표 2. 일반적으로 사용되는 용량 플라스크 사양 공칭 용량(ml) 1025501002002505001000 용량 허용 오차 A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40(ml) B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50 ± 0.80 표 3. 일반적으로 사용되는 뷰렛 사양 공칭 용량(ml) 5102550100 눈금 값(ml) 0.020.050.10.10.2 용량 허용 오차 A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10(ml) B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20 물 유출량 시간 A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100 (초) B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100 읽기 전 대기 시간은 30초입니다

레벨별로 허용 오차가 다르기 때문에 말할 것도 없습니다. 표준 이하의 제품이 시장에 유입되어 실험 결과에 오류가 발생할 수도 있습니다.

따라서 분석 화학 실험을 수행하기 전에 정확도가 정확한 실험 결과에 대한 요구 사항을 충족하는지 확인하는 데 사용되는 체적 측정 장비에 대해 알고 있어야 합니다. 특히 높은 정밀도가 요구되는 실험에는 교정된 기기를 사용해야 합니다. 체적 계측기의 교정은 무시할 수 없는 작업임을 알 수 있습니다. 교정 방법: 교정 중인 측정 도구 내부 또는 외부에서 측정된 순수한 물의 질량을 측정한 다음, 다양한 온도에서 공기 중 순수한 물의 밀도를 기준으로 측정 도구의 실제 부피를 계산합니다. 교정은 매우 기술적인 작업이며 올바르게 수행되어야 하므로 실험실에서는 다음 요구 사항을 충족해야 합니다. 1. 저울의 계량오차는 측정기 허용오차의 1/10 미만이어야 합니다. 2. 눈금 값이 0.1°C인 온도계입니다. 3. 실내온도 변화는 1℃·h–1을 초과하지 않아야 하며, 실내온도는 20±5℃에서 조절하는 것이 가장 좋습니다. 교정 정확도가 매우 높은 경우 ISO4787–1984 "실험실 유리 장비 - 유리 측정 용량 교정 및 사용"의 공식을 인용할 수 있습니다. V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20 )] 여기서 IL은 물통의 잔액 판독값, g입니다. I E는 빈 용기의 잔액 판독값, g입니다. ΡW는 온도 t에서 순수한 물의 밀도, g · ml–1입니다. ΡA는 공기의 밀도(g · ml–1)입니다. PB는 중량 밀도(g·ml–1)입니다. γ는 측정 기구 재료의 부피 팽창 계수 ℃–1입니다. t는 교정 중에 사용된 순수한 물의 온도입니다. 시약 및 기구 : 에탄올(95) : 건조용 삼각플라스크(50ml) : 세척 및 건조 온도계 : 최소 눈금값 0.1℃ 분석저울 : 200g 또는 100g / 0.001g 전자저울 : 200g / 0.001g 실험단계 : 1. 피펫 보정(단일 표시 피펫): 세척하고 건조시킨 50ml 삼각 플라스크를 마개로 취하고 분석 저울에서 mg 수준까지 무게를 잰다. 20ml 피펫을 크롬산 세척액으로 씻은 후 순수한 물(비이커에 들어 있는)을 표시선 위 몇 mm까지 끌어올린 후 여과지로 튜브 하단 외벽을 건조시킨 후 배출구를 물에 접촉시킨다. 비커 벽에 놓고 피펫을 수직으로 유지합니다. 비커는 약 30°0°8 기울어집니다. 가장 낮은 점이 마킹 라인의 가장자리에 접하도록 액체 높이를 조정한 다음 피펫을 삼각 플라스크로 이동하여 액체 배출구가 분쇄 입 아래 내벽에 닿도록 합니다(분쇄 입에 닿지 마십시오!). 물이 벽 아래로 흘러내리도록 하고, 액체 수위가 멈춘 후 15초를 더 기다리십시오. 물을 배출하고 기다리는 과정에서 피펫은 항상 수직을 유지해야 하며, 분주 포트는 항상 병 벽에 닿아야 하지만 병 안의 물은 닿지 않아야 하며, 삼각 플라스크는 기울어진 상태를 유지해야 합니다. 물을 버린 후 병 뚜껑을 닫고 mg 단위까지 무게를 잰다. 두 무게 질량의 차이는 방출된 순수한 물의 질량(mW)입니다. 이 작업을 1회 반복하고, 2회에 걸쳐 배출되는 순수의 질량 차이가 0.01g 미만이어야 합니다. 온도계를 5~10분간 꽂아놓고 물의 온도를 측정한다. 읽을 때 온도계 하단을 물 밖으로 들어올리지 않는다. (왜?) 이 온도에서의 순수한 물의 밀도 ΡW를 부록에서 알아내고 사용한다. 피펫의 실제 용량을 계산하려면 다음 공식을 사용하십시오. V = mW / ΡW 2． 피펫과 메스플라스크의 상대보정 분석화학 실험에서는 용액을 조제할 때 메스플라스크를 사용하는 경우가 많으며, 이때 측정을 위해 피펫으로 일부를 꺼내는 것이 중요합니다. 메스플라스크와 피펫, 그러나 둘의 용량이 정확한 정수배인지 여부. 예를 들어 25ml 피펫을 사용하여 100ml 용량 플라스크에서 꺼낸 용액이 실제로 1/4인지 여부는 두 측정 장비의 상대적인 교정이 필요합니다. 이 방법은 간단하고 실무에서 자주 사용되지만, 이 두 도구를 함께 사용할 때만 의미가 있습니다. 100ml 메스플라스크를 세척하고 건조시킵니다(몇 밀리리터의 에탄올을 사용하여 내벽을 헹구고 깔때기판에 거꾸로 걸어도 됩니다). 25ml 피펫을 사용하여 메스플라스크에 순수한 물을 4회 정확하게 흡입합니다(작업). 피펫의 가장 낮은 지점이 표시선의 가장자리에 접하지 않고 거리가 1mm를 초과하는 경우 새로운 표시를 해야 합니다. 3. 메스플라스크를 교정하려면 100ml 메스플라스크를 크롬산 세척액으로 씻은 후 건조시킨 후 전자저울로 0.01g이 되도록 정확하게 무게를 잰다. 메스플라스크를 꺼내서 표시선 위 몇 밀리미터까지 물을 채우고 2분간 기다립니다.

액위의 가장 낮은 점이 표시선의 가장자리에 접하도록 드로퍼를 사용하여 여분의 물을 빨아들인 후(이 때 액위를 조절하는 방법은 사용할 때와 다릅니다) 넣어줍니다. 전자저울에 올려 0.01g까지 정확하게 무게를 잰다. 그런 다음 온도계를 삽입하여 수온을 측정합니다. 두 개의 무게를 잰 질량의 차이가 병에 담긴 순수한 물의 질량이 되고, 최종적으로 병의 실제 용량이 계산됩니다. 4. 뷰렛을 보정하려면 50ml 마개 달린 뷰렛에 크롬산 세척액을 묻혀 세척한 후 깨끗한 천으로 외벽을 건조시킨 후 적정대 위에 거꾸로 5분 이상 걸어둔 후 코크를 열고 귀 청소용 볼을 사용하여 교정합니다. 튜브 끝(즉, 배출구)에서 물을 끌어옵니다. 액체 레벨이 상승할 때 변형되는지(즉, 반월상 가장자리에 주름이 있는지) 주의 깊게 관찰하십시오. 변형된 경우 다시 세탁해야 합니다. 세척된 뷰렛에 액위가 최고 표시보다 약 5mm 정도 될 때까지 순수한 물을 주입하고 적정대에 수직으로 걸어 놓은 후 30초간 기다린 후 액위를 0.01ml로 조정합니다. 세척하고 건조시킨 50ml 마개가 달린 삼각플라스크를 전자저울로 정확하게 0.001g까지 계량합니다. 뷰렛의 마개를 열고 삼각플라스크에 물을 방출합니다. 액체 수준이 눈금선 위로 약 0.5ml 떨어지면 15초 동안 기다립니다. 그런 다음 10초 이내에 액위를 눈금선에 맞춘 다음 삼각플라스크의 내벽을 튜브 팁에 접촉시켜 튜브 팁 아래에 걸려 있는 물방울을 제거하고 즉시 병 마개를 닫아 칭량합니다. 수온을 측정한 후 교정된 라인의 실제 용량을 계산하고 보정 값을 얻을 수 있습니다. 표 1에 따르면. 나열된 용량 간격은 매번 뷰렛의 0.00ml 표시선부터 시작하여 단계별로 보정되며 각 뷰렛에 대해 보정이 반복됩니다.

표 1. 뷰렛 교정 기록 형식 교정 세그먼트(ml) 계량 기록/g 물 질량 실제 부피/ml 보정 값(ml) 병 물병 병 물병 12 평균 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 뷰렛의 보정된 선량을 가로좌표로, 해당 보정값을 세로축으로 하여 보정 곡선을 그립니다. 생각해 볼 질문: 1. 체적 측정 기기를 교정해야 하는 이유는 무엇입니까? 2. 순수한 물을 칭량할 때 사용하는 마개 달린 삼각플라스크의 접지 부분과 마개를 왜 피해야 합니까? 3. 이 실험에서 칭량할 때 왜 mg 수준까지 정확하게 칭량하면 됩니까? 4. 섹션별로 뷰렛을 교정할 때 매번 0.00ml부터 시작해야 하는 이유는 무엇입니까? 부록 온도별 순수의 밀도(ρw) 온도 t ℃ρw 온도 t ℃ρw 온도 t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250 . 9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954

뷰렛은 국가의 필수 검사 장비가 아니며 자체 교정이 가능합니다. 유리 측정 장비의 교정에는 특별한 교정 절차가 있습니다.

뷰렛의 경우 산성 뷰렛의 경우 3년, 알칼리성 뷰렛의 경우 1년이 소요됩니다.