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흐름 주입 분석 흐름 주입 분석기

일반적인 FIA 기기는 다음 부분으로 구성됩니다.

⒇ 펌프: 튜브를 통해 전류를 구동하는 데 사용됩니다.

2. 샘플링 밸브: 일정한 부피의 샘플 용액을 반송파에 반복적으로 주입할 수 있습니다.

13. 리액터:

흐름 사출 분석에는 다음과 같은 세 가지 리액터가 사용됩니다.

(1) 항공 교통 관제 반응기

이 반응기는 직선 파이프와 코일로 나눌 수 있다. 직선 파이프의 내경은 0.3 ~ 0.5 mm 로 폴리에틸렌, 폴리 프로필렌 또는 폴리 염화 비닐로 자주 사용됩니다. 관내 유류는 층류에 속하며, 이전 과정에서' 샘플 플러그' 의 확장은 세로 확산과 방사형 확산 합성의 결과이다. 코일식은 나선형이라고도 합니다. 운반체가 나선형 튜브 내에서 고속으로 흐를 때 원심력의 작용으로 인해 샘플 플러그의 세로 확산이 감소하고 폭이 줄어들어 샘플링 빈도가 증가합니다. 확대 정도가 낮아지면 감지 감도가 자연스럽게 높아진다. 코일 지름과 코일 내경의 비율이 10 인 경우 샘플 플러그는 직선 파이프보다 3 배 더 넓어집니다. 코일 재질은 PTFE, 폴리에틸렌 또는 폴리아크릴일 수 있으며, 내경은 약 0.5 mm 이고 내경은 너무 크고 넓음은 심해집니다. 내경이 너무 작아 막히기 쉽다.

⑵ 충진 베드 반응기

반응기는 크로마토 그래피 분석의 충진 기둥과 유사합니다. 이 파이프는 유리 구슬과 같은 불활성 입자 충전재로 채워져 있다. 일반적으로 충전제의 지름이 작을수록 "스플라인 플러그" 의 넓이가 작아집니다. 충전층 리액터를 사용하면 리액터 내에서 충분히 접촉하고, 반응 시간이 길어지고, 높은 감도를 쉽게 얻을 수 있지만, 전류가 흐르는 저항이 많기 때문에 고압 펌프가 필요하다는 장점이 있다.

⑶ 단일 구슬 직렬 반응기

파이프 내부의 충전 경로는 파이프 지름의 약 60 ~ 80% 인 큰 충전재로, 규칙적인 충전 구조를 쉽게 얻을 수 있다. 이 반응기의 확장 폭은 공관반응기보다 10 배 작고 샘플링 주파수가 높다. 리액터의 내부 지름은 약 0.5 mm 이고, 단일 구슬 직렬 반응기에서는 유류 저항이 크며, 일반 연동 펌프는 여전히 유류 동력으로 사용할 수 있다.

4. 검출기:

흐름 주입 분석에 일반적으로 사용되는 검출 방법은 분광 광도법, 탁도법, 화학 발광법, 형광법, 원자 흡수 분광법, 화염 분광법, 이온 선택 전극 전위법, 복안법입니다. 검출 방법에 사용되는 검출기는 기본적으로 광학 검출기와 전기 화학 검출기의 두 가지 범주로 나뉩니다.

광학 탐지기에서 가장 널리 사용되는 것은 흐름 풀이 있는 분광 광도계입니다. 그림 17.37 에서 볼 수 있듯이 일정 빛의 길이 (일반적으로 10 ~ 20min 이를 위해서는 광전 검출 시스템이 민감하고 안정적이어야 한다. 또한 흐름 풀은 실수로 가져온 버블을 배출하기 위해 사각과 약간의 기울기가 없도록 설계되어야 합니다.

전기 화학 탐지기에서는 순환식 이온 선택 전극 탐지기가 광범위하게 사용된다 (그림 17.38 참조). 이온 선택 전극 탐지기는' 사다리 흐름' 식 전위 흐름 풀을 사용한다. 이 흐름 풀은 일정한 각도로 기울어져 전류 흐름 방향이 민감한 막의 표면을 기준으로 최적의 위치에 놓이도록 합니다. 주사 된 샘플 막대는 먼저 이온 선택 전극과 접촉 한 다음 기준 전극과 접촉하여 그 사이에 기전력을 생성합니다.

유출물의 수위는 배수관을 통해 일정하게 유지된다. 이 검출 방법과 일반 전극법의 차이점은 유동 주사 분석 방법은 전극 전위가 안정값에 도달한 후 측정할 필요가 없다는 것이다. 전극 표면에서의 시험액의 흐름과 흐름 시간을 정확하게 제어할 수 있기 때문에 결과는 정적 측정과 정확히 일치하므로 분석 속도가 크게 향상될 수 있습니다.

시약 사용할 때 흐름 주사 분석기는 자체적으로 조립할 수도 있고, 각 업체에서 생산하는 흐름 주사 분석기를 선택할 수도 있다. 실험에서 세 가지 실패가 있을 수 있는데, 하나는 샘플 재료의 성질 때문이다. 다른 하나는 흐름 사출 분석 장비의 나쁜 에너지입니다. 세 번째는 화학공예에서 설계한 차이다.

샘플을 흐름 사출 분석 시스템에 주입하기 전에 희석, 중화, 필터링 등과 같은 사전 처리가 필요할 수 있습니다. 고농도, 고산도 (알칼리도) 또는 고점도 샘플도 몇 마이크로리터 샘플을 조합유로에 주사하여 직접 희석할 수 있다. 처음에 공중에 떠 있는 고체가 있으면 필터링은 불가피하지만 분석 과정에서 침전물이 형성될 수도 있습니다. 고체 입자는 파이프를 막을 뿐만 아니라 센서, 특히 광학 시스템에서도 간섭한다. 일반적으로 여과나 원심력을 통해 샘플의 청결도를 보장할 수 있지만 화학반응으로 인한 고체 알갱이를 방지하는 것은 비교적 어렵다. 그러나 적절한 표면활성제 쌍청제를 넣으면 침전을 막을 수 있다. 기록된 최고형을 통해 기기 고장을 진단할 수 있다. 이는 화학 분석 또는 분산 계수 측정 중에 관찰할 수 있습니다.

1. 반복 진입시 재현성 저하: 먼저 휴대오염을 점검하고 고농도와 저농도 샘플을 번갈아 주입함으로써 쉽게 완성할 수 있습니다. 잔류를 제거하는 방법은 샘플링 빈도를 줄이거나 유류 펌프의 속도를 높이거나 두 가지 조치를 동시에 사용할 수 있습니다. 또한 밸브가 누출되었는지 확인하고, 자동 흐름 사출 분석 시스템을 사용한다면, 시험액컵에 시험액이 충분한지 점검해야 한다.

4. 기록된 최고값은 기준 요소로 돌아가는 동안 응답이 느립니다. 시스템의 죽은 볼륨이 너무 커서 (접합이 좋지 않거나, 흐름 풀이나 인터페이스의 볼륨이 너무 큼) 하나 이상의 작은 "혼합실" 역할을 하므로 줄이거나 제거해야 합니다.

13. 기준 표류: 광학 검사 시스템에서 일부 물질이 흐름 풀 창에 쌓여 있는 경우가 많으며, 일반적으로 퇴적물을 용해시킬 수 있는 시약 주사를 통해 제거하거나 적절한 세제나 세제로 전체 시스템을 청소할 수 있습니다. 전위 감지 시스템에서 이동은 표준 배터리 전위의 변화 (전극 또는/또는 기준 전극 E0 값 이동의 결과) 또는 접합 전위의 변화에서 비롯될 수 있습니다.

2. 기포. 액체가 탈기되지 않으면 화학반응 (예: CO2 생성 노드) 이나 유류지 내 압력이 갑자기 떨어지면 (유동 커넥터 내경이 액세스관 내경보다 큼) 가스가 생성되어 벤츄리 효과를 일으킬 수 있다. 이러한 영향을 제거하기 위해 연결 파이프를 커넥터에 깊이 삽입하여 노즐이 가능한 캔에 가깝게 하고 순환 탱크 출구에서 길이가 20cm 이고 내경이 0.5mm 인 파이프를 연결하여 폐액이 이 파이프를 통해 다음 폐액관으로 흐르도록 할 수 있습니다.

피크 ⑵ 버스트 소음: 감지기에 작은 버블 흐름이 있습니다. 버블은 위의 여러 가지 이유로 인해 발생하거나 샘플 밸브의 샘플 구멍 (또는 링) 이 가득 차지 않았을 수 있습니다 (샘플 밸브 확인).

6. 신호 소음이 매우 크다. 기준선은 안정적이지만, 바늘의 움직임은 안정적이지 않고, 기록의 최고점은 들쭉날쭉하다. 펌프의 과도한 맥동은 펌프 구조의 단점일 수 있다. 펌프관이 꽉 눌릴 수도 있고, 낡을 수도 있고, 업데이트해야 할 수도 있다. (일하지 않을 때는 펌프관을 풀어서 수명을 연장해야 한다.) (윌리엄 셰익스피어, 템플릿, 펌프, 펌프, 펌프, 펌프, 펌프, 펌프, 펌프) 전세 흐름 풀을 사용하는 경우 소음이 정전기에서 발생할 수 있습니다. 이러한 소음을 없애기 위해 펌프 파이프 근처에 있는 드럼의 양쪽 끝에 작은 금속 파이프를 삽입하고 단락한 후 접지합니다.

⒊ 쌍봉. 샘플과 시약 혼합이 불완전한 시약 부족으로 인한 것이다. 대부분의 경우 피크에서 소음이 관찰되지만 극단적인 경우 쌍봉이 발생할 수 있습니다. 이 현상은 보존 시간 증가 (펌프 속도 감소), 혼합 향상 (수집 방법 사용) 또는 샘플 볼륨 감소를 통해 제거할 수 있습니다.

⒏ 피크는 저농도에서는 재현성이 좋지만 고농도에서는 재현성이 떨어진다. 이런 현상이 나타나는 이유는 샘플 농도가 높을 때 시약 부족 때문이다. 보정 방법은 시약 농도를 높이거나, 더 높은 농도로 샘플을 희석하거나, 두 가지 조치를 동시에 채택할 수 있다.

음의 최고치. 적재액이 유색이고 주사한 샘플이 무색 저농도일 때 적재액의 국부적인 희석을 일으켜 마이너스 피크를 만들어 낼 수 있다. 견본으로 삼다

점도나 화학성분이 유류 재료와 크게 다를 때도 이런 현상이 나타난다. 기체와 샘플 성분이 비슷한 용액을 유류로 사용하면 이런 기체 효과를 효과적으로 제거할 수 있다. 먼저 샘플을 불활성 전달체에 주입한 다음 시약 첨가한다.

마지막으로, 모터로 제어되는 밸브로 자동 샘플링할 때, 샘플 밸브가 선택한 시간 내에 샘플 위치에서 샘플 위치로 복구될 수 있다면 피크 폭을 줄이고 샘플링 빈도를 늘리는 데 사용할 수 있다는 점을 유의해야 합니다. 밸브는 오랫동안 샘플 위치에 주차할 수도 있고, 정량구멍의 모든 샘플을 배출할 수도 있지만, 짧은 시간 동안 샘플 위치에 주차할 수도 있고, 일부 샘플만 배출할 수도 있다. 그러나 샘플 시간이 너무 짧으면 최고치가 낮아져 재현성이 떨어질 수 있다.

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