안식향산-KBr 결정 타정법 시료 제조의 적외선 흡수 스펙트럼 측정

실험적 연구 과정에 대해 묻고 싶으신가요?

실험 원리

적외선 흡수 스펙트럼은 일종의 분자 흡수 스펙트럼입니다. 연속적으로 주파수가 변하는 적외선을 시료에 조사하면 분자는 특정 주파수의 방사선을 흡수하고 진동이나 회전 운동으로 인해 쌍극자 모멘트가 순 변화하여 분자 진동과 회전 에너지 준위가 시료에서 전이됩니다. 바닥 상태에서 들뜬 상태로 전환됩니다. 이러한 흡수 영역에 해당하는 투과광의 강도가 약해집니다. 적외선 스펙트럼을 얻기 위해 적외선의 투과율과 파수 또는 파장 사이의 관계를 기록합니다. 적외선 분광계는 전자기파의 흡수 또는 방출을 기록하는 장비입니다. 서로 다른 물질은 적외선을 서로 다르게 흡수하며 적외선 스펙트럼도 다릅니다. 흡수 스펙트럼의 밴드 강도는 적외선 스펙트럼의 정성적 및 정량적 분석의 이론적 기초인 Lambert-Beer 법칙을 따릅니다.

화합물은 분자 구조가 다르며 흡수대의 수, 주파수, 모양 및 강도도 다릅니다. 동일한 물질이라도 응집 상태의 변화로 인해 스펙트럼 특성이 변경됩니다. 따라서 이러한 스펙트럼 특징을 바탕으로 미지의 물질에 대한 정성분석을 수행할 수 있습니다. 서로 다른 화합물의 동일한 작용기 및 특정 화학 결합은 적외선 스펙트럼에서 대략 동일한 흡수 주파수를 가지며, 이를 일반적으로 작용기 또는 화학 결합의 특성 흡수 주파수라고 합니다. 특유의 흡수 주파수는 분자의 특정 환경에 영향을 덜 받고, 상대적으로 좁은 범위에서 나타나며, 서로 겹치는 일이 적고, 흡수 강도가 높아 식별이 용이하며, 이는 적외선 분광학의 분석에 중요한 기초가 됩니다. 화합물의 구조.

실험 단계

1. KBr 분말 또는 결정을 오븐에서 110°C로 2~3시간 동안 건조시킨 후 데시케이터에 보관합니다.

2. 데시케이터에서 틀과 브롬화 칼륨 결정을 꺼내고, 적외선 램프 아래에서 핀셋을 사용하여 알코올솜을 꺼내고, 일단 사용된 마노 절구, 약숟가락, 정제 틀의 표면을 닦아냅니다. , 마른.

3. 시료 1~2mg과 KBr 분말 200~250mg을 마노 절구에 넣고 곱게 갈아서 잘 섞는다. 분쇄하는 동안 샘플을 Crushed에 단독으로 넣으십시오.

4. 타정기를 조립하고, 혼합된 시료를 시료탱크에 넣고, 시료탱크 높이의 1/3~1/4 정도에 설치합니다. 전체적인 높이 일관성에 주의하세요.

5. 타정기에 장입한 후 압력을 가하지 않고 진공펌프를 이용하여 3~5분간 탈기한 후 오일 주입구 나사를 풀고 오일 배출 밸브를 시계방향으로 조인 후 몰드를 올려놓는다. . 타정기 작업대 중앙에 나사를 놓고 나사로 조인 후 수동 압력 손잡이를 앞뒤로 흔들어 압력을 6톤으로 높이고 5~10분간 방치합니다. 오일 방출 밸브를 시계 반대 방향으로 풀고 금형을 제거하여 13mmΦ 조각을 얻습니다. 진공청소가 충분하지 않으면 정제에 흡착된 공기가 부서지기 쉽고 빛이 산란되기 쉽습니다.

6. 적외선 측정기의 전원 스위치를 켜고 10~20분 동안 예열하세요. 컴퓨터 전원을 켜고 적외선 장비 작동 소프트웨어 IRSolution Chinese를 클릭합니다.

7. 실험 조건 설정: "측정"을 클릭하고 "스캔 횟수"(20), "해상도"(4.0), "측정 방법"(%투과율) 및 "아포디제이션 방법"을 올바르게 선택합니다. " "(Happ-Genzel), "범위"(400-100000px-1). "측정", "초기화"를 클릭하면 녹색 글꼴 화면이 나타나고 테스트를 시작할 수 있습니다.

8. '배경'을 클릭하고 배경을 20번 테스트하세요. (공기 배경입니다)

9. "샘플"을 기기실의 작은 구멍에 넣고 덮은 후 "샘플", "처리", "피크 테이블", "계산"을 클릭합니다. ", "좋아요" ".

10. 인쇄: 스펙트럼을 인쇄하려면 스펙트럼&피크_테이블_lNaNm 인쇄 템플릿을 선택하세요.

11. 조건부 대화 상자를 닫고 워크스테이션을 종료한 다음 컴퓨터를 종료합니다. 적외선 기기 호스트의 전원을 끄고 기기의 샘플 챔버를 깨끗하고 건조하게 유지하십시오. 전원을 뽑으세요.

참고

1. 충분한 순도를 보장하기 위해 샘플을 미리 정제해야 합니다.

2. 기기 손상을 방지하기 위해 샘플을 미리 탈수하고 건조해야 합니다. 동시에, 샘플 스펙트럼에서 물 피크의 간섭을 피하십시오.

3. 샘플의 농도와 테스트 두께는 스펙트럼에서 대부분의 흡수 피크의 투과율을 적절하게 선택해야 합니다. 15~70% 범위 내에서.

농도가 너무 작고 두께가 너무 얇으면 일부 약한 흡수 피크와 스펙트럼의 미묘한 부분이 표시될 수 없습니다. 너무 크고 너무 두꺼우면 강한 흡수 피크가 스케일을 초과하여 실제 위치를 알 수 없습니다. 단호한.

4. 일부 샘플 셀 창은 사용 후 건조기에 보관해야 합니다. 흐릿하고 불투명한 경우 다시 연마해야 합니다.

5. 정성 분석 중에 시료의 상태와 시료 준비 방법은 표준 스펙트럼 또는 데이터베이스의 측정 조건과 일치해야 합니다.

6. 측정 후에는 기구와 부품을 청소하세요. 먼저 물이 부착된 KBr로 물품을 세척하고 물기를 건조시킨 후 알코올, 아세톤, 클로로포름 등의 유기용제로 세척합니다. 잔여 수분이나 샘플로 인해 부품이 쉽게 녹슬 수 있습니다.

7. 호스트 샘플 창의 오픈 시간을 최대한 단축하세요. 습기를 엄격히 방지하십시오. 건조제 및 건조 파이프는 적시에 교체해야 하며 제습기는 항상 켜져 있어야 합니다. 장비는 항상 켜져 있습니다. 특히 기후가 변할 때 장비 자체 테스트를 정기적으로 수행하십시오.